Что такое дистиллят, виды, ГОСТы в таблице. Как правильно проводить дистилляцию спирта/самогона?

Применение и история

Дистилляция используется для отделения жидкостей от нелетучих твердых веществ, как при перегонке спиртных напитков из сброженных материалов, или для разделения двух или более жидкостей с различной температурой кипения, как при производстве бензина, керосина и смазочных масел из нефти. Другие промышленные применения включают переработку таких химических продуктов, как формальдегид и фенол, опреснение морской воды.

Процесс дистилляции, вероятно, использовался еще древними экспериментаторами. Аристотель (384-322 гг. до н. э.) упоминал, что чистую воду можно получить путем испарения морской. Плиний Старший (23-79 гг. н. э.) описал примитивный способ конденсации, при котором масло, получаемое путем нагревания канифоли, собирается на шерсти, помещенной в верхней части перегонного куба.

Сырье для браги

Брага для дистилляции – ключевой момент и залог успеха. Если при производстве спирта высокой степени очистки (более 95%) качество браги не играет решающей роли, то при дистилляции исходное сырье будет оказывать сильное влияние на качество напитка.

Наиболее распространенные виды сырья для ароматных напитков традиционно:

• Зерно и солод (виски, бурбон, хлебное вино);
• Ягоды и фрукты (коньяк, кальвадос, бренди, чача, граппа);
• Сахарный тростник (ром)

В домашних условиях России и постсоветского пространства для производства ароматных дистиллятов чаще всего используют солод, яблоки, виноград. Реже другие фрукты. В последнее время набирает популярность производство рома.

Ну и многие предпочитают дистилляцию как метод получения обычного сахарного самогона.

Простая дистилляция

Большинство методов дистилляции, применяемых в промышленности и лабораторных исследованиях, являются вариациями простой перегонки. В этой базовой технологии используется куб или реторта, в которых жидкость нагревается, конденсатор для охлаждения пара и емкость для сбора дистиллята. При нагреве смеси веществ в первую очередь перегоняется наиболее летучее из них или то, у которого температура кипения минимальна, а затем дистиллируются другие, или не дистиллируются совсем. Такой простой аппарат прекрасно подходит для очистки жидкости, содержащей нелетучие компоненты, и достаточно эффективен для разделения веществ с разной точкой кипения. Для лабораторного использования части аппарата обычно делают из стекла и соединяют их пробками, резиновыми шлангами или стеклянными трубками. В промышленных масштабах оборудование делают из металла или керамики.

Что собой представляет дистилляция алкоголя

Дистилляцию используют в промышленности для разделения различных жидкостей. Дистилляция алкоголя – это отделение этилового спирта от спиртосодержащих продуктов. В результате этого процесса испаряются летучие соединения из смеси, которая прошла процесс брожения.
Основной процесс построен на двух этапах:

1. Жидкость преобразуется в пар с помощью процесса дистилляции.
2. Полученный пар конденсируется. После процесса охлаждения снова становится жидкостью.

Спирт имеет свойство быстро испаряться, что обусловлено его температурой кипения +78С. Вода испаряется медленнее, ведь закипает при 100С. После испарения происходит процесс конденсации.

На самом деле, осуществить дистилляцию можно и в домашних условиях. По-простому это называется «перегонка». А на выходе из аппарата выходит самогон. Людей, которые изготавливают и употребляют его немало. Однако это делать не рекомендуется. Ранее он не использовался для употребления в организм, а создавался в качестве горючего вещества.

Внимание! Самогон – это крепкий напиток, который имеет в составе вредные для организма человека вещества, смолы, хотя он и считается высококачественным продуктом.

Бренди, текила и абсент по сути тот же самогон. После процесса дистилляции их наделили ароматом и привкусом. Для изготовления этого напитка можно использовать не только брагу на дрожжах. В качестве сырья могут использоваться фрукты, крупы (гречка, рис), каштан, даже томатная паста и картофель!

В домашней обстановке можно изготовить не только самогон, но даже абсент

Несмотря на то, что самогон опасен для здоровья, в России его изготовление издавна было прихотью аристократов. А первый рецепт датирован 6 веком!

Сегодня у любого из нас есть возможность получать самогон в домашних условиях, ведь аппарат для его производства очень прост и состоит из трех частей:

• емкость для сырья. В колбообразную емкость заливают сырьевой продукт. Процесс начинается с ее нагрева, для чего внизу располагается нагревательный элемент. Для контролирования процесса нужно знать температуру. На колбу устанавливается термометр, за показаниями которого следует следить;
• вторая деталь – трубка, которая соединяет первую емкость со второй. Для того чтобы происходил процесс охлаждения, она направлена вниз. Так пар стекает уже в жидком состоянии в другую емкость.
• спирт оседает в третьем отсеке аппарата. Эта колба по размеру меньше первой и расположена ниже.

Процесс нужно остановить в тот момент, когда спирт испарится, а в емкости останется только вода.

Фракционная дистилляция

Метод, называемый фракционной, или дифференциальной, дистилляцией, был разработан для нефтепереработки, потому что простая перегонка для разделения жидкостей, температура кипения которых мало отличается, неэффективна. При этом пары многократно конденсируются и испаряются в изолированной вертикальной емкости. Особую роль здесь играют сухопарники, фракционные колонны и конденсаторы, позволяющие вернуть некоторую часть конденсата назад в куб. Цель состоит в том, чтобы добиться тесного контакта между поднимающимися разными фазами смеси, чтобы только самые летучие фракции в форме пара достигали приемника, а остальное возвращалось в виде жидкости в сторону куба. Очищение летучих компонентов в результате контакта между такими противотоками называется ректификацией, или обогащением.

Брага для дистиллята

Брага получается путем внесения в исходное сырье определенной дрожжевой культуры. Дрожжи начинают перерабатывать сахара и выделять этиловый спирт, но в том числе и большое количество побочных веществ: высшие спирты, эфиры, кислоты.

Некоторые из них для нас полезны, некоторые категорически вредны. По этой причине желательно еще на этапе браги минимизировать вредные примеси.

При приготовлении браги для дистиллята я стараюсь придерживаться простых принципов:

1. По возможности не добавлять сахар. В отдельных случаях (например, для чачи) можно добавлять незначительное количество сахара;
2. По возможности как можно более длительное брожение при как можно более низкой температуре;
3. Ждать, когда брага осветлится и снимать ее с дрожжевого осадка перед дистилляцией.

В этом случае дистиллят получается ароматный и с минимальным количеством нежелательных примесей.

Существует мнение, что перегонять дистиллят нужно именно с дрожжевым осадком. Что якобы при этом образуются сложные эфиры, которые придадут напитку особую ароматику.

Аргументы для такого мнения берутся чаще всего из воздуха или из обрывков информации о технологических процессах при производстве виски.

Действительно, при больших объемах производства зерновых заторов зачастую используют метод брожения по “красной схеме”. То есть когда брага бродит вместе с зерном и перегоняется в той же емкости. В этом случае нагрев и первичная дистилляция происходит вместе с дрожжевым осадком.

Но есть одно “но”. В рамках описанного технологического процесса речь идет о напитке, который в последствии будет выдерживаться в дубовой бочке объемом от 200 литров сроком от 10 лет. В домашних условиях это невозможно.

Поэтому я считаю нелогичным использовать одну часть технологического процесса и не использовать другую.

Лично мое мнение такое – хотите сделать качественный дистиллят для себя – не поленитесь, дождитесь осветления браги и снимите ее с осадка.

Но можете со мной не согласиться и сделать по своему – результаты пишите в комментариях.

Многократная дистилляция

Данный метод еще называют многостадийным мгновенным испарением. Это еще один вид простой перегонки. С его помощью производится, например, дистилляция воды на крупных коммерческих опреснительных установках. Преобразование жидкости в пар не требует нагрева. Она просто попадает из емкости с высоким атмосферным давлением в емкость с более низким. Это приводит к быстрому испарению, сопровождающемуся конденсацией пара в жидкость.

Вакуумная перегонка

В одной из разновидностей процесса с пониженным давлением для создания вакуума используется вакуумный насос. Этот метод, называемый «вакуумная дистилляция», иногда применяется при работе с веществами, которые обычно кипят при высоких температурах или разлагаются при кипении в нормальных условиях.

Вакуумные насосы создают в колонне давление, которое значительно ниже атмосферного. В дополнение к ним используются вакуумные регуляторы. Тщательный контроль параметров очень важен, поскольку эффективность разделения зависит от различия в относительной летучести при данной температуре и давлении. Изменение этого параметра может негативно повлиять на ход процесса.

Что такое дистилляция в вакууме, хорошо знают на нефтеперерабатывающих заводах. Обычные методы перегонки отделяют легкие углеводороды и примеси от тяжелых углеводородов. Остаточный продукт подвергают вакуумной дистилляции. Это позволяет отделить высококипящие углеводороды, такие как масла и воски, при невысоких температурах. Метод также применяется при разделении чувствительных к нагреву органических химических соединений и для восстановления органических растворителей.

Что такое дистилляция паром?

Паровая перегонка является альтернативным методом перегонки при температурах ниже нормальной точки кипения. Она применяется, когда дистиллируемое вещество не смешивается и химически не реагирует с водой. Примерами таких материалов являются жирные кислоты и соевое масло. В ходе перегонки в жидкость подается пар, который нагревает ее и вызывает испарение.

Дистилляция в насадочной колонне

Хотя насадочные колонны чаще всего применяются для абсорбции, они также используются для перегонки парожидкостных смесей. Такая конструкция обеспечивает большую площадь контактной поверхности, что повышает эффективность системы. Другое название такой конструкции – ректификационная колонна.

Принцип работы заключается в следующем. Сырьевая смесь компонентов с разной волатильностью подается в центр колонны. Жидкость стекает вниз через насадку, а пар движется вверх. Смесь в нижней части резервуара попадает в подогреватель и выходит из него вместе с паром. Газ устремляется вверх через насадку, подхватывая наиболее летучие компоненты жидкости, выходит из колонны и попадает в конденсатор. После сжижения продукт поступает в сборник флегмы, где он разделяется на дистиллят и фракцию, используемую для орошения.

Различная концентрация приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из паровой фазы в жидкую. Насадка увеличивает продолжительность и площадь контакта, что повышает эффективность разделения. На выходе пар содержит максимальное количество летучих компонентов, в то время как в жидкости их концентрация минимальна.

Насадки заполняются в навал и пакетами. Форма наполнителя может быть либо случайной, либо геометрически структурированной. Его делают из инертного материала, такого как глина, фарфор, пластик, керамика, металл или графит. Наполнитель, как правило, имеет размеры от 3 до 75 мм и отличается большой площадью поверхности, контактирующей с парожидкостной смесью. Преимущество заполнения в навал заключается в большой пропускной способности, стойкости к большим давлениям и низкой стоимости.

Металлические наполнители имеют высокую прочность и хорошую смачиваемость. Керамические обладают еще более высокой смачиваемостью, но они не такие прочные. Пластиковые достаточно прочны, но плохо смачиваются при низкой скорости потока. Поскольку керамические наполнители устойчивы к коррозии, они используются при повышенных температурах, которые пластик не выдерживает.

Пакетные насадки представляют собой структурированную сетку, размеры которой соответствуют диаметру колонны. Обеспечивают наличие длинных каналов для потоков жидкости и пара. Они дороже, но позволяют снизить перепады давления. Пакетным насадкам отдается предпочтение при невысокой скорости потока и в условиях низкого давления. Обычно их делают из древесины, листового металла или тканой сетки.

Применяются для восстановления растворителей и в нефтехимической промышленности.

Виды дистилляции

Дистилляцию алкоголя разделяют на несколько видов:

• простая;
• фракционная;
• ректификация.

Простая перегонка является первой частью фракционной. А вот последний вид имеет значительные отличия от первых двух, ведь на выходе получается продукт, который имеет не только более качественный состав и крепость, его также используют для приготовления других алкогольных напитков.

Простая

Метод простой дистилляции раньше использовался не для производства алкоголя. Древние Египтяне делали краску из порченных виноградных плодов, а также других фруктов.

Процесс состоит из нескольких этапов:

1. Перегонка спирта начинается с приготовления браги. Самый популярный рецепт включает в себя дрожжи и сахарный сироп. Растворенные дрожжи (растворяют в воде не более 30С) с сахарным сиропом настаивают около 7 дней.
2. Полученную бражку через неделю вливают в аппарат для перегонки.
3. В первой емкости происходит процесс испарения.
4. Пар конденсируется и переходит в жидкое состояние.

Фракционная

Вид дистилляции, который включает в себя пару этапов, называется фракционный.

В процессе перегонки спирт разделяют на фракции, которые далее разливают отдельно. В дистилляции этанола первую и третью фракции утилизируют.

В первой части процесса образуется дистиллят, который называют «голова».

Важно! Эта часть полученной жидкости имеет высокую концентрацию и содержит в себе вредные вещества. Основная характеристика «головы» неприятный резкий запах. Получить повреждения можно не только при приеме такой жидкости во внутрь, но и при попадании ее на кожу в виде химического ожога. Такую жидкость не используют даже в быту, ее стоит сразу же вылить.

При перегонке спирт необходимо разделять на фракции

Вторая фракция не имеет такого запаха, ее называют «телом». Так как на выходе образуется высококачественный самогон, на этапе его прогона следует быть особо внимательным. Температура при прогоне должна быть не выше 95С. Образуется жидкость с крепостью 35-45%, которая не содержит вредных компонентов и не несет вред здоровью.

Все примеси остаются в последней фракции «хвост». Как и голова, она имеет неприятный сильный запах. Если третья фракция попадет в среднюю, то вся жидкость окажется непригодной для употребления. Поэтому нужно обязательно следить за процессом перегонки и быть осторожным.

Последняя фракция опасна, но повторный ее прогон допускается. А вот «голову» используют максимум для розжига дров.

Преимущества многоступенчатой дистилляции

В процессе многоступенчатой дистилляции одна часть смеси конденсируется, а другая попадает в другую часть аппарата, где процесс конденсации происходит частично.

Аппарат для многоступенчатой дистилляции – целая система:

1. Пара сухопарников;
2. 4-15 барботеров.

Многоступенчатая дистилляция является более сложным процессом

Эти детали соединяются перегонным кубом и холодильником.

Мокропарник или Барботер – герметичная емкость, в крышке которой находятся два отверстия. Длинная трубка вставляется в первое и лишь немного не доходит до дна. Второе отверстие с более короткой трубкой.

Сухопарник – аналогичная часть. Однако длина обеих трубок одинакова.

Принцип работы состоит в следующем: после нагревания браги ее пары по трубе попадают на дно мокропарника. Здесь происходит конденсация. Тут же часть спирта снова переходит в состояние газа, и выходит из емкости сквозь короткую трубу.

Подобный процесс проходит в сухопарнике. Но из-за короткой трубы спирт в газообразном состоянии не проходит сквозь жидкость. На это уходит меньше времени.

Из барботера спирт в газообразном состоянии попадает в охладитель. В результате получается 90% самогон.

Многие ошибочно считают, что такой метод помогает производить такой же качественный продукт, как и ректификация на производстве. Но это мнение ошибочно. При неправильной организации процесса на выходе может образоваться более опасная жидкость, чем при обычной перегонке. Однако сторонников многоступенчатой дистилляции много, и это оправдывается рядом преимуществ:

• при соблюдении правил дистилляции качество выходящего продукта будет значительно выше обычного самогона;
• крепость продукта такого метода выше.

Дистилляция в ректификационной колонне

Наиболее широкое распространение получили колонны тарельчатого типа. Количество тарелок зависит от желаемой чистоты и сложности разделения. Оно влияет на то, какой высоты будет ректификационная колонна.

Принцип работы ее следующий. Смесь подается посредине высоты колонны. Разница в концентрации приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из потока пара в поток жидкости. Газ, выходящий из конденсатора, содержит наиболее летучие вещества, а менее испаряемые выходят через нагреватель в поток жидкости.

Геометрия тарелок в колонне влияет на степень и тип контакта между разными фазовыми состояниями смеси. Конструктивно они выполняются ситчатыми, клапанными, колпачковыми, решетчатыми, каскадными и т. д. Ситчатые тарелки, в которых имеются отверстия для пара, используются для обеспечения высокой производительности при низких затратах. Более дешевые клапанные тарелки, в которых отверстия снабжены открывающими и закрывающими клапанами, склонны к засорению из-за скопления на них материала. Колпачковые снабжены колпачками, позволяющими пару проходить через жидкость сквозь крошечные отверстия. Это самая передовая и дорогая технология, эффективная при низких скоростях потока. Жидкость течет от одной тарелки к другой вниз по сливным вертикальным трубам.

Тарельчатые колонны часто используются для восстановления растворителей из технологических отходов. Также они применяются для восстановления метанола при операции сушки. В качестве жидкого продукта выходит вода, а летучие органические отходы переходят в паровую фазу. Вот что такое дистилляция в ректификационной колонне.

Теория дистилляции

Дистилляция предполагает превращение спиртосодержащей жидкости (браги, вина) в крепкий напиток путем испарения спирта с дальнейшей конденсацией и превращением в алкогольную жидкость крепостью 40° и выше.

Получение дистиллята разделено на несколько этапов:

1. Постановка браги или получение молодого вина.
2. Первая перегонка прямоточным способом, пока температура дистиллята в струе не опустится до 30°.
3. Разведение до 20° и очистка спирта сырца.

Справка. Чаще всего для промежуточной очистки спирта сырца между двумя перегонами используется бентонит или белая глина.

Далее — повторная перегонка с разделением на фракции:

• Головы – это самая ядовитая фракция самогона. В них еще не содержится этилового спирта (питьевого), зато сильная концентрация метилового, являющегося ядом. От употребления метилового спирта происходят сильнейшие отравления, приводящие к изменениям в организме, вплоть до потери зрения и смерти. Головы гоните на маленьком нагреве, чтобы из трубки самогон не тек струйкой, а только капал. Только так вы избавитесь от метилена и летучих эфиров, также представляющих опасность для здоровья. Головы удается отделить благодаря разнице в температуре кипения жидкостей. Метилен и другие вредные примеси с низкой температурой кипения выделяется паром уже при нагреве браги до 65°. Тогда и конденсируются первые капли. Собирайте их только в отдельную посуду и затем утилизируйте. Отбирайте 10-12% от чистого спирта в залитом в куб разведенном спирте сырце. Формула исчисления: количество умножите на крепость и разделите на 100. К примеру: 20000млх22°:100 = 4400. Значит, отберите 440-460 мл голов. Их можно использовать как техническую жидкость: отмыть, растворить, сделать незамерзайку. Но учтите – запах у голов отвратительный.

Важно. Опытные самогонщики отбирают половину голов уже при первой перегонке. Поскольку точно предугадать, сколько получится спирта-сырца и до какой крепости вы его разведете, количество определите как 60 мл на каждый использованный килограмм сахара. Половина – это 30 мл из килограмма.

• Этилен (этиловый спирт) испаряется, когда брага достигает температуры 78°С. С этого момента собирайте тело (или сердце) самогона – наиболее чистую часть перегона, которую вы и будете употреблять. Прибавьте огоньку, пусть дистиллят идет струйкой.
• При достижении температуры 85-90° (это соответствует крепости в струе 40-45°) прекращайте отбор тела.

Внимание. Чем меньше питьевого самогона вы отберете, тем он будет чище, поскольку в хвостовых фракциях снова возрастает количество сивухи.

• Хвостовые фракции гонят в отдельную посуду до падения крепости до 20°. Отбирать «досуха» нецелесообразно с экономической точки зрения. Их добавите в следующий первый перегон, увеличив выход крепкого дистиллята.

Простейший дистиллятор

В принципе, дистиллятором послужат даже две кастрюли и пищевая пленка. Но говорить при этом о качестве, тем более – двойной перегонке не приходится, поскольку это невозможно. Поэтому простейший в понимании самогонщика аппарат состоит из:

• Перегонного куба, которым может служить бидон, пивная кега, кастрюля или другая емкость подходящего размера, которая подходит для герметизации и нагрева на огне.
• Змеевика и охладителя. В холодильнике под проточную воду змеевик небольшой, заключен в герметичную капсулу, в которой циркулирует вода. Непроточный охладитель представляет собой емкость на 15-20 литров воды, в которой находится змеевик, и где вода заменяется вручную по мере нагревания.
• Соединительных шлангов из силикона или же цельной конструкции из медной или алюминиевой трубки, выходящей из крышки перегонного куба.

Такие самогонные аппараты использовали наши предки. Но сегодня работа с таким допустима только для начинающих,

Виды аппаратов

Сегодня популярны аппараты с дополнительными навесами, улучшающими качество дистиллята:

1. Прямоточный, состоящий только их куба и охладителя.
2. С сухопарником, частично отбирающим сивушные масла уже во время перегона. Суть его работы в том, что поступая в модуль, пары частично охлаждаются и тяжелые фракции (сивуха) оседают на дне в виде неприятно пахнущей жидкости, а спирт проходит через вторую трубку дальше, в холодильник. Желательно, чтобы сухопарник содержал снизу краник, позволяющий слить сивуху после отбора голов. При использовании стеклянной банки ее можно быстро заменить новой. Вы сами убедитесь, столь гадкая даже по запаху жидкость собирается в этом небольшом модуле. Для лучшей очистки самогона используют два и более сухопарника.
3. С барботером (его еще называют мокропарником) – устройство, сильно напоминающее сухопарник с той разницей, что подводящая трубка доходит почти до дна барботера. Во время перегонки пары конденсируются, образуя на дне жидкость, и последующие пары идут уже через жидкость. Поскольку барботеры делают обычно из стеклянных банок, интересно следить даже за самим «булькающим» процессом. Проходя через барботер, самогон оставляет часть воды, тем самым укрепляясь. Народные умельцы иногда делают десяток барботеров, получая при этом 90-градусный спирт (выше не удается). Но очищающие свойства барботера вызывают сомнения.
4. С сухопарником и барботером. Схема подключения такова: перегонный куб – сухопарник – барботер – охладитель. Самогон получается лучше очищенным и немного укрепленным.
5. С царгой (укрепляющей колонной). Царга – это вертикальная надстройка (труба) над перегонным кубом. К ее верхней части обычно крепится еще сухопарник, а затем уже – охладитель. Благодаря царге, пары спирта охлаждаются и частично избавляются от воды и сивушных масел (они возвращаются в куб и этот процесс повторяется многократно). Дистилляторы с царгой лучше очищают самогон от примесей, к тому же он получается более крепким.

Еще по теме: Конструкция и принцип действия эффективного самогонного аппарата

Криогенная перегонка

Криогенная дистилляция заключается в применении общих методов перегонки к газам, охлажденным до жидкого состояния. Система функционирует при температурах ниже -150 °С. Для этого используются теплообменники и змеевики. Вся конструкция называется криогенным блоком. Сжиженные газы поступают в блок и перегоняются при очень низких температурах. Колонны криогенной дистилляции могут быть насадочными и пакетными. Пакетный дизайн более предпочтителен, поскольку насыпной материал менее эффективен при низких температурах.

Одним из основных применений криогенной дистилляции является разделение воздуха на составляющие его газы.

Экстрактивная перегонка

В экстрактивной ректификации используются дополнительные соединения, которые действуют как растворитель для изменения относительной летучести одного из компонентов смеси. В экстрактивную колонну к разделяемым веществам добавляется растворитель. Компонент сырьевого потока, который требуется извлечь, соединяется с растворителем и выходит в жидкой фазе. Другой компонент испаряется и выходит в дистиллят. Вторая перегонка в другой колонне позволяет отделить вещество от растворителя, который затем возвращается на предыдущий этап, чтобы повторить цикл.

Экстрактивная ректификация применяется для разделения соединений с близкими температурами кипения и азеотропных смесей. Экстрактивная ректификация не так широко распространена в промышленности, как обычная дистилляция, из-за сложности конструкции. Примером является процесс получения целлюлозы. Органический растворитель отделяет целлюлозу от лигнина, а вторая перегонка позволяет получить чистое вещество.